SN/T 2918-2011 出口食品中亞硫酸鹽的檢測(cè)方法 離子色譜法;本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口食品中亞硫酸鹽殘留量的離子色譜檢測(cè)方法。適用于白砂糖、餅干、果脯﹑蝦肉、檸檬茶飲料、啤酒、淀粉﹑葡萄、辣椒、白蘿卜、魔芋精粉中亞硫酸鹽殘留量的檢測(cè)。
方法提要
辛辣類食品﹑高蛋白食品﹑高吸水膨脹性食品:在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化,在氮?dú)饬鞯谋Wo(hù)下蒸餾﹐釋放出其中的二氧化硫,釋放物用甲醛溶液吸收,將吸收液用配有電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色諧儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
除3.1以外的食品:用堿將食品中結(jié)合型的亞硫酸釋放出來(lái),與甲醛生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸﹐經(jīng)ENVI-CARB活性碳小柱除去提取液中的色素,石油醚除去提取液中的油脂﹐用配有電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀測(cè)定﹐外標(biāo)法定量。
水蒸氣蒸餾法
7.1提取
7.1.1啤酒、白砂糖﹑淀粉、果脯﹑餅干樣品
準(zhǔn)確稱?、?5 g均勻試樣(精確至0.001g)直丁 50 mi的只基州以水轎責(zé)云95mL。在渦旋振蕩加入1.0 mol/L氫氧化鈉溶液(4.6)1.0 mL,搖勻,加入1.0 mL甲醛,以水稀釋至25 mL。在渦旋振蕩器上混勻5 min,以9 000 r/ min離心30 min。上清液備用。
7.1.2檸檬茶飲料﹑葡萄等酸性樣品
準(zhǔn)確稱?、?5 g均勻試樣(精確至0.001 g)于 .0 mIL共塞o〉1型l/氣氮業(yè)鐘溶液(4.6)調(diào)1.0 mol/L氫氧化鈉溶液1.0 ml,播勻,加入士. mdT門a芎界上混T5 min.以l9 000 r/min離心節(jié)稀釋液的pH大于11,搖勻,以水稀釋至25 ml。在渦旋振蕩器上混勻5 min,以、 9 000 r/ min離心30 min。上清液備用。
7.1.3 辣椒﹑蝦、白蘿卜,魔芋精粉等辛辣類食品﹑高蛋白食品、高吸水膨脹性的樣品
按圖1所示﹐連接測(cè)定裝置。K管通入熱飛,F官迪八1 小l 的水負(fù)突量瓶G中加人的吸收液500 mL水,1 000 mL的圓底蒸餾燒瓶E中加入 50 mL小,位V at 的說(shuō)品10or(精確至0.001 g)置為8 mL甲醛和7 mL水,冷凝管下端應(yīng)捆入吸收股中。然隊(duì)D葉上瓶塞﹐接涌N。保護(hù),控制其流量為于圓底蒸餾燒瓶E中,快速加入20 ml.磷酸浴妝(4.(),阻p 皿內(nèi)IhP打I由泊加執(zhí)瓶C.使瓶?jī)?nèi)溶液500 mL/min~2000 mL/min,經(jīng)緩沖瓶B、芎官Ⅰ迪入四成然團(tuán)L的T端連接二段帶有螺旋夾L的乳膠保持沸騰,產(chǎn)生的水蒸氣由T型管J通入圓底蒸餾燒瓶E,T型管下端連接一段帶有螺旋夾L的乳膠管﹐打開螺旋夾L,可以及時(shí)放掉蒸汽冷凝形成的水滴;待餾出液達(dá)到容量瓶G的刻度線時(shí)停止接收,混勻后供離子色譜儀測(cè)定。
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